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[致富经]神奇的树叶带来人生巨变 20160613 视频转自：CCTV7央视七套致富经官网
致富经：神奇的树叶带来人生巨变
这种树叶生长在野外，他摘下来就直接吃了起来，还说很神奇。外表看似普通的树叶，不但有奇特的味道，还会让很多东西发生变化。神奇的树叶，改变了吕敏原本安稳的生活轨迹，差点儿让他妻离子散。看江苏省宜兴市的吕敏，怎样用神奇的树叶，撬动当地的一个“黑色”产业。
这里是江苏省宜兴市西渚镇，2016年5月13日，记者来到这里采访的时候，当地的村民准备上山采摘一种树叶。吕敏告诉记者，这种树叶很难找到。刚进山，大家就互相提醒要当心。
村民：小心，小心。
吕敏：当心脚底下，山路很难走。
记者：这个植物还有点儿扎。
吕敏：对，会扎衣服，脚底下会有尖的东西。
这样的山林，草木茂盛，脚下几乎没有路，走起来很是费劲。经过一个多小时的寻找，才找到了这样低矮的一棵。
记者：哪儿呢?
许冰峰：这个就是。
记者：这有多少年树龄。
许冰峰：这个时间不怎么长，大概有7、8年。
记者：我看这个树干比较细。
吕敏：灌木，不会很大的，如果要长到一般的树那么大的话，需要几十年甚至上百年。
记者：没想到这种树也不好找。
许冰峰：你看那么长时间才找到一棵。
吕敏：一个稀少，还有难采摘，人工成本也高。
这种树叫乌饭树，不仅天然生长的很难找到，因为繁殖难度高，人工种植的也很少。然而吕敏告诉记者，当地有一个庄园，里面种满了乌饭树。
这里，就是位于宜兴市西渚镇石盘山的乌饭树庄园，吕敏说，虽然已经大面积种植，但这里的乌饭树依旧很珍贵。这几棵乌饭树只有1米左右高，但已经有几十年的树龄了。
吕敏：这棵树的话，年代比较长了，像一般的小苗，长两三年也就这么高。
记者：像你们面前这棵树长了多久?
许冰峰;这棵最起码30年以上。
记者：这棵就要30年?
吕敏：对，旁边那棵要将近50年，这么大要长50年。
乌饭树不仅仅因为生长缓慢、稀少才珍贵，更重要的是这种树有一个神奇之处。
看似普通的树叶，有些人会特意来这里采摘，采访时，就恰巧遇到几位专门来采乌饭叶的人。吕敏要当众展示乌饭树的神奇之处，他摘下一片树叶就吃了起来。
记者：就直接吃了?
吕敏：这个叶子其实可以直接吃的，别看手里的叶子经常能看见，其实它非常的神奇，大家可以摘两到三片嫩叶，放到嘴里尝一尝，你会体会到它的神奇之处和不一样之处。
吕敏还让来采摘的人也跟着他一起吃，大家也毫不犹豫地摘下这种树叶就直接吃了起来。
记者：什么味道?
游客：一进嘴里一嚼就很酸，慢慢就变了，香味很足。
记者：他让你们吃你们也敢吃?
游客：肯定敢吃，我们平时也吃。
这种树叶吃起来有些酸涩，嚼了几分钟后，记者却并没有发现什么神奇之处。
记者：现在大家都没有变。
吕敏：它的结合需要一定的时间。
吕敏告诉记者要等一段时间才会出现神奇之处。其貌不扬的树叶，能引发什么神奇的事情呢?一个多小时后，采摘已经结束，聊天时，记者无意中发现刚才吃过树叶的人，他们的舌头变颜色了。
记者：您的舌头颜色好像是最重的，我看一下，变黑了。她这个颜色是不是算是比较重的了?
许冰峰：还能重，她毕竟尝得少。
记者：后面那位长发的姐姐，有没有变?
许冰峰：也变了，也变了。
吕敏说，有一段时间，他发愁的时候就会尝一尝树叶，有时尝到牙齿都会变蓝，就是这个举动让他的创业之路出现了转机。现在的吕敏家庭幸福美满，在当地也小有名气，可当初，因为这些树叶，吕敏赔得一塌糊涂，还差点背上“负心汉”的骂名。
吕敏的妻子：受不了，控制不住，后来就跟他吵架。他没有意识到他是一个丈夫，他没有那种责任感。
吕敏：说实话，这棵树对我的人生改变挺大的，它是我们家乡的一个宝树，也是我们特产的一个原料，因为它我事业上也有了突破，当年也因为它差一点妻离子散。
然而，一个想不到的意外，让他一夜转变。靠着这种神奇的树叶，创业的第二年，吕敏的年销售额就迅速达到600多万元，他是怎样靠着这种树叶创造财富的呢?这还要从吕敏的父母听到的一个让他们吃惊的消息说起。
吕敏本科毕业后顺利到宜兴市张渚人民医院做脑外科医生，工作5年时间，他就成为了医院重点培养的员工。就在这时，有人突然找到吕敏的父母，希望他们能劝劝吕敏，让他继续工作，这让他的父母大吃一惊。
吕敏的母亲：觉得很惊讶，两个院长叫我们去，我们就到医院里去了。
吕敏的父亲：他知道我们反对，辞职两个月之后，医院领导找我们，让我们父母做他工作，叫他去上班，我们才知道。一开始我们真的不知道，惊了一下，我们做了几次工作，他不肯去。
好好的脑外科医生怎么说不干就不干了呢?
吕敏辞职，不光父母不理解，就连朋友们也觉得很惊讶，纷纷猜测起他辞职的原因。
吕敏的朋友：因为我们经常上夜班，加班加点，我当时想也许他受不了这个压力。
吕敏：有点认识我但是不了解我的朋友，就会觉得这家伙肯定是医疗事故，或者被医院开除了。
那段时间，为了不让父母多想，吕敏还是每天早早地出门，一个人去附近的山上转悠。谁也没想到，吕敏突然辞职只是看上了山上这些看似普通的树叶。
吕敏：乌饭树的专家，他说目前，全世界只有我们这边的人会培育它和种植它，但是现在越来越少，但是市场的前景又很大，那为什么我不来做它呢。觉得人生它是一个单行线，必须要去抓紧时间做自己想要做的事情，否则年纪大了可能会后悔。
吕敏觉得要抓紧时间做自己想做的事情，然而他雄心勃勃地去创业，没想到，还没迈开步，就栽了一个大跟头。
乌饭树和酱猪蹄都是当地的特色，吕敏当时就是要做一个特色加特色的产品。2010年3月，吕敏开始大量买树叶和猪蹄，他说他要做一个别人都没有见过的产品。
吕敏：赛熊掌。不是真熊掌是赛熊掌。
这就是吕敏生产的赛熊掌，之所以这么黑，就是因为猪蹄用乌饭叶的汁水浸泡过。乌饭叶碾碎后与米、肉等很多东西组合到一起，经过一段时间，就会把另外一种东西变成深蓝色甚至是黑色。记者发现，人们在采摘乌饭叶的时候，过不了多长时间，手的颜色就会发生改变。
吕敏：看手上，看，看。
记者：这不是树叶上的灰吗?
吕敏：不是，是叶子的汁，弄的时间长了，不是脏，是那个黑色素。
游客：你看他的手，比我的好看，你看，它的颜色出来了。
[农广天地]南方水芹菜高产种植技术(2010.8.16)
水芹，又叫水芹菜、楚葵、蜀芹等，是一种生长在池沼边、河边和水田里的水生蔬菜。以食用嫩茎和叶柄为主，生拌炒食都可以，味道鲜美，闻起来还有一股淡淡的清香，水芹含有多种微量元素和蛋白质，营养价值很高。另外，水芹的食疗功效还很显著，有降血压、降血脂、清热、利尿等作用。
那么水芹菜的种植技术是不是很复杂呢？其实水芹菜的种植技术也不复杂。只要具有适宜的气候、肥沃的土壤和方便的灌水等条件，再加上水芹本身具有的特殊芳香气味，属于病虫害讨厌的味道，所以发生虫害的几率比较小， 如果您抓住了水芹菜种植过程中的几个关键措施，就能取得水芹菜的稳产、高产。水芹菜一般在深秋的11月至第二年的4月分期分批地采收上市，而这个时候正是南方蔬菜冬春上市的淡季，再加上元旦和春节两大节日的市场带动，这几年在南方种植水芹菜的农户都取得了不错的经济效益。
怎么样？听起来是不是很诱人？那么，在水芹的种植过程中，如何才能获得高产呢？下面的节目将为您介绍，首先，我们来认识一下水芹。
一、生物学特性（字幕）
水芹为伞形花科水芹属，多年生水生宿根草本植物。水芹的根从没入土中和接近地面茎的各节上、向地下丛生长30～40厘米的须根，茎上还有细小的分枝。茎有地上茎和匍匐茎两种，都比较细长，两种茎的各节都能生根，茎中空或者被薄壁细胞充填，茎上部白绿色，下部因为在深水中浸泡通常呈白色。茎长30～80厘米，粗0.5～1.0厘米，因品种和种植条件的不同而不同。叶为二回羽状复叶，粗锯齿，互生，叶片绿色，冬季气温降到5℃左右的时候，叶片和叶柄通常变成紫红色。夏季自茎的先端抽薹开花，花为复伞形花序，花小，白色，但不结实或种子空瘪，因此生产上不用种子进行繁殖，而采用种苗繁殖。
二、生长习性（字幕）
1.温度
与大多数水生蔬菜不同的是，水芹为喜凉性植物，耐寒不耐热，怕热怕干旱，适宜的生长温度为15～25℃。夏季气温25℃以下时，母茎开始萌芽生长，秋分后气温下降到15～20℃时生长最快，在10℃以下便停止生长，但霜后仍能保持绿叶，水面结冰时，只要加深水位，水芹能耐-10℃的低温而不会受冻。因此，生产上要想获得高产，在15～25℃的条件下种植最为适宜，温度高于25℃或者低于10℃时，都不建议您种植。
2.水分
水芹，水芹，顾名思义，喜欢水湿，不耐干旱，水芹在河沟、水田等终年都不缺水的地方生长最好，种植适宜的水深为5～20厘米。灌溉水则要求为流动、干净的水，并随着植株的不断长高而适当地加深水的高度。
3.土肥
水芹喜肥，以土质松软、土层深厚肥沃、富含有机质、保肥保水力强的粘质土壤最适宜生长，土壤酸碱度以酸性至中性土壤最佳。在这里告诉您一个小知识，如果想种出来的水芹又嫩又脆，咱们的肥料就要求以氮肥为主，并适量地配施磷钾肥。而留种田为得到健壮的种苗,则要求氮磷钾钙肥都要施。
4.光照
水芹要求种植的地方阳光充足，在较短的日照条件下，水芹不但长得很快，而且植株也生得水嫩嫩的。长日照能够促使匍匐茎的生长和开花结实，但茎叶很快老化，导致食用品质降低不少。因此，在夏季或者长日照地区，通常要采用遮阴网覆盖种植。
5.适宜种植区域
水芹原产我国和东南亚，现在，在我国的长江中下游各省和南方各省的水沟或低洼潮湿的地方还广泛生长着野生种。所以，水芹适宜种植在我国中南部、长江流域和珠江三角洲一带。现在我们种植的都是经过人工驯化的品种，比野生种的品质要好。
二、品种选择（字幕）
俗话说：“好种半年粮”，我们在种植水芹的时候也应该选择一个好的品种。水芹，一般从叶片的形状上分，可以分为尖叶水芹和圆叶水芹两种。
尖叶型品种叶片尖，植株比较高，一般在70～80厘米，适合于深水种植。这种水芹单株重可达30克左右，但纤维多，香味淡，它的优点是产量高，亩产可达5000～7500千克，具有代表性的尖叶芹种有扬州长白芹、广州水芹、杭州水芹等。
圆叶型品种的叶片近圆形，植株比较矮，一般在50～70厘米，适合于浅水种植或旱地种植。它的优点是茎叶粗纤维含量比较少，香味浓，品质上要比尖叶水芹好；缺点是产量没有尖叶水芹高，冬收亩产3000～3500千克、春收5000千克左右。代表品种有无锡圆叶芹、玉祁实茎芹、常熟白种芹、长沙大叶水芹等。
在这里，我们向大家推荐尖叶品种，看看尖叶水芹的高产种植技术。
三、种植技术（字幕）
水芹的种植方式主要有浅水种植、深水种植和湿润种植3种，浅水种植指的是在整个种植过程中都采用浅水灌溉，在不同的生长阶段，水位深度变化在0～10厘米之间，最深不超过20厘米；深水种植要在水芹生长的后期要逐步灌蓄深水，水位最深要达50～60厘米左右；湿润种植则要求小水勤灌，不使畦面干燥发白，经常保持畦面润湿。
其中浅水种植在产量上略低于深水种植，但是用这种方式种植出的水芹，一般品质较好、营养成分含量较高。现在，在我国大多数地方都进行的是浅水种植，也就是在整个的种植过程中采用浅水灌溉。这里我们就把浅水种植技术介绍给大家。
1. 水田的选择（字幕）
首先我们来看一下水芹种植对农田方面的要求。
我们一般选择地势不过于低洼、能灌能排的水田，其中水田的淤泥层要较厚，含有丰富的有机质，保水保肥力强。
2. 大田耕耙（字幕）
选好了水田后，接下来的工作就是对大田进行耕耙了。为提高耕耙的质量，首先要把田里的水放干，深耕细耙，耕深20～30厘米，同时施入比较充足的有机肥，像粪肥、绿肥或厩肥都可以，每亩地施有机肥 2000～3000千克，其中可以掺施氮素化肥，像尿素等15～20千克，以促进苗期生长。
耕耙、施完基肥以后，在水田的四周开边沟，如果地块比较大还需要开中沟，以利于灌排均匀。田面要尽量做到光、平、湿润，严防高低不平。
叶用芥菜是芥菜类中类型最丰富多样的一个变种，除少数可供鲜食外，大多均为渍物蔬菜。近几年来，随着农区产业结构的调整，种植和加工叶芥菜的面积逐步增多。现在为大家介绍叶用芥菜的栽培与加工方法。
叶用芥菜的栽培与加工方法
1、 叶用芥菜种植基地选择
选择生态环境良好，无或不受污染源影响或污染物限量控制在允许范围内的农业生产区域。土壤质地好，排灌方便且具一定规模的田片，规划好田间道路、排灌渠系，本地较大芥菜生产基地采用自动喷灌技术。
2 、叶用芥菜选择良种
选择适合当地环境条件的高产、优质，抗逆性强，商品性好的优良品种。目前本地种植主要品种为11号芥菜。
3、叶用芥菜整地做畦
播种前先把有机肥均匀地撒施在畦面上，结合深翻，每667平方米施腐熟的有机肥3000千克。畦土搂碎耙平后做宽1.3米、长10米的平畦。
4、叶用芥菜播种和间苗以及定植
播种时可先在畦田内按20～30厘米的行距开沟，深3厘米左右，然后均匀的撒种，覆土，稍镇压后浇水。直播亩用种量200克左右。播种后覆盖遮阳网，种子在出苗前早晚浇水，出苗后把遮阳网掀起来用竹棍搭成小拱棚，再覆盖15天左右，这样不但防暴雨，保湿，又可以放避蚜虫，减轻病毒病的侵染。出苗后2—3片真叶时可以间苗，4—5片真叶时定苗。叶用芥菜多以小株上市，所以宜密植。定苗株距15厘米。叶用芥菜发根比较缓慢，所以在定植时尽量防止伤根，以利于其生长。
5、叶用芥菜田间管理
芥菜定植后水分要充足，以利迅速生长，夏季及早秋播的芥菜要做好排水防涝工作，晚秋播的要注意防旱。芥菜是耐肥的蔬菜，需肥量较大，应经常追施速效肥料。定植后3—4天要及时追肥，每667平方米可追尿素15千克，www.cyone.com.cn复合肥30千克。一般追肥2—3次。在追肥时，要进行中耕锄草，灌水，防止土壤板结，保持水分，以促进侧芽生长，提高产量。
6、叶用芥菜病虫害防治
病毒病是芥菜的主要病害，由蚜虫传播。高温干旱易发病。
1 病毒病的症状
叶片呈现深绿和浅绿交错的花叶状，沿叶脉褪绿甚至半透明，叶片弯曲皱缩不平，有的卷缩成畸形或向一边扭曲，生长缓慢；叶片背面产生褐色坏死斑，叶脉上形成条状裂口；严重时植株矮缩，下部叶片变黄甚至枯死。
2 防治方法
及时防治蚜虫。防治蚜虫，发病初期用病毒A可湿性粉剂500倍液，或0.5%抗毒剂1号水剂200—300倍液，或20%病毒净500倍液，或1.5%的植病灵乳剂1000倍液喷雾。还可喷病毒快克、病毒宁等药剂，每隔5—7天喷1次，连续喷2～3次。实行轮作，避免与十字花科蔬菜连作。远离毒源植物，十字花科杂草和感病植株是毒源。选用抗病较强、直立的芥菜品种，适当迟播，错开高温期等。
7、 叶用芥菜收获
芥菜长成后，于霜前及时收获。收获前十天停止浇水，以提高品质。芥菜不宜长时间贮藏和远距离运输。
8、叶用芥菜的加工方法
叶用芥菜主要以其脆嫩的绿叶供食用。可炒食、汤食，也可腌制加工后食用。
（一）牙菜的腌制
牙菜是用叶用芥菜制成的腌制品，每年冬季至春节期间为加工季节。其加工方法如下。
1.原料处理。原料收获后晾晒，每50千克鲜菜晾干至5千克即下架。晾干的原料将其叶片的肉质部分用手扯掉另作他用。只留叶柄及较粗的叶脉部分供俺制用。经整理出来的叶柄叶脉部分称为白牙菜。
2.盐渍。每50千克白牙菜加盐6~7千克。分两次腌制，第一次加盐3.5~4千克充分搓揉，腌2~3天后翻转1次，以利排出菜水。每二次加盐2.5~3千克再搓揉，腌2~3天并再翻转一次。经过两次盐腌后的白牙菜称为盐坯。
3.糖渍。盐坯每50千克加入红糖10~12千克。红糖事先加水加热熬煮至起丝为止。先将盐坯铺开，按一层菜加一层糖堆积。第二天翻拌。将流出来的糖水浇在菜上，再翻拌。如此反复进行3次，最好5~6次。
4.加香料、装坛。将浇过红糖的白牙菜每50千克加入花椒375克，八角125克，山柰75克。香料加入前磨成粉，拌匀即可装坛。每坛约装菜30千克。装坛时菜必须压紧，勿留空隙。装满后用上述撕扯下来的干叶片（最好先用盐腌晒干后使用）扎口，务求封口严密。置于室内约2个月后牙菜开始成熟。品质好的牙菜仍需存放1年，成品具有独特的香气，呈黑色，味鲜美。
（二）普通腌制加工方法
1、洗干净，荫干（晒半干），约5—6天后，即可切条加盐，用手揉压（最好能捏出水）。
2、腌制时先在缸底撒一层盐，再将芥菜放入。每放好一层菜需再撒上一层盐。菜要装满，尽量少留缝隙。装满后在芥菜上再压上一块石头或其他重物。
3、入缸后24小时内要倒缸一次，一星期后再倒缸一次，最后放置在阴凉处储藏20天左右。
盐水捏均匀后装坛，一个对照日就可食用了。
4、需要吃的时候，挖一碗，将香料浸煮过滤与调味品混合充分，再与咸菜混合搅拌均匀。
河南工业大学
硕士学位论文
乌饭树叶色素的提取及性质分析
姓名：魏国华
申请学位级别：硕士
专业：食品科学
指导教师：刘钟栋
20070501
摘要
乌饭树叶色素是一种天然植物提取色素，富含植物多酚等活性成分，安全性较高，还具有一定的营养价值和药理作用，因此有着广阔的发展前景。本文主要研究了乌饭树叶色素中各主要成分及其含量，分析了对提取率有影响的有关因素，并通过正交实验优化了乌饭树叶色素的提取工艺。同时，对乌饭树叶色素的最佳采摘品种及采摘季节、各项稳定性和着色机理，进行了相应研究分析。研究结果如下：
１．采用５９ＫＨｚ的超声频率提取乌饭树叶色素。在选用乙醇水溶液作为提取液时，对乌饭树叶色素提取率的影响因素，其大小次序为：乙醇体积分数）提取时间）提取次数）液固比，通过正交实验确定了乌饭树叶色素的最佳提取条件：乙醇体积分数为６０％，提取时间２０ｒａｉｎ，提取次数２次，液固比１０：１。
２．品种选择。乌饭树阔叶和窄叶在本研究范畴内没有明显的差别，可混合采摘，且乌饭树叶应于长出当年采摘完毕，且越晚越好，入冬后就应不予采用。
３．经定性和定量研究，表明按上述方法提取的乌饭树叶色素的主要成分为前花青素（ＰＡ）、槲皮素和多糖等，其含量分别为１４．９％、２３．７％和４９％。
４．乌饭树叶色素的稳定性。乌饭树叶色素在１００℃以下较稳定，在光照条件下也不易褪色，且可稳定存在于酸液中，但对碱敏感。另外，乌饭树叶色素可与食品中一些常见的添加物，如ＮａＣｌ、维生素Ｃ、苯甲酸钠等共存良好，但与铁离子反应非常迅速。
５．乌饭树叶色素具有较好的抗氧化能力，在同等条件下，乌饭树叶色素在还原力和抑制脂质过氧化能力方面与维生素ｃ接近，约为维生素Ｃ的９０５，而在清除ＤＰＰＨ・自由基的能力方面，乌饭树叶色素是维生素ｃ的１．４倍。
６．乌饭树叶色素着色机理。乌饭树叶色素主要是对蛋白质有着色效果：其着色机理推测为：乌饭树叶色素中主要含有的槲皮素、前花青素等植物多酚的酚羟基，主要以氢键方式与蛋白质相结合，同时还能与含疏水氨基酸含量较高的蛋白质以疏水键的形式结合，再伴以植物多酚在空气中的自我聚合成颜色较深的化合物，从而在含有蛋白质的食品的表面形成一种黑色被膜。关键词：乌饭树叶；色素；提取；前花青素；稳定性；着色机理
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２．Ｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆａｐｅｃｉｅｓ
ａｒｃｓｅｌｅｃｔｉｎｇｏｆｖａｃｃｉｎｉｕｍｂｒａｃｔｅａｔｕｍｔｈｕｎｂｉｎｄｉｃａｔｅｓｎｏｔｈａｔｔｈｅｂｒｏａｄｌｅａｆａｎｄｎａｒｒｏｗｌｅａｆｓｉｍｉｌａｒａｎｄｔｈｅｒｅｉｓ
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ａｐｐｒｏａｃｈｉｎｇ．
３．Ｉｔｈａｓｐｉｃｋｉｎｇｍａｔｕｒｉｔｙｂｅｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄｙｅａｒｂｅｆｏｒｅｔｈｅｗｉｎｔｅｒｂｅｅｎｃｏｎｆｉｒｍｅｄｔｈａｔｔｈｅｅｓｓｅｎｔｉａｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｏｆ
ｍａｄｅｕｐｏｆｔｈｅｐｉｇｍｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｆｉ＇ｏｍｖａｃｃｉｎｉｕｍ
４．Ｔｈｅｂｒａｃｔｅａｔｕｍｔｈｕｎｂｌｅａｖｅｓｉｓｐｒｏａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓ，ｑｕｅｒｃｅｔｉｎａｎｄｐｏｌｙｓａｃｅｈａｒｉｄｅｓ，ｗｉｔｈｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ
ｏｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆ１４．９０，６，２３．７％ａｎｄ４９％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｉｓｔｏｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｐｉｇｍｅｎｔｉｓｓｔａｂｌｅｗｈｅｎｈｅａｔｉｎｇｔｏ１００＂Ｃ，ｅｘｐｏｓｕｒｉｎｇ
ｃａｎａｃｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ｂｕｔｉｓｖｅｒｙｓｅｎｓｉｔｉｖｅｎｏｒｍａｌｆｏｏｄａｄｄｉｔｉｖｅｓ，ｓｕｃｈａｓａｌｋａｌｉｎｉｔｙ．Ｏｎｔｈｅｏｔｈｅｒｈａｎｄ，ｔｈｉｓｐｉｇｍｅｎｔｃｏｅｘｉｓｔｗｉｔｈＮａＣＩ，ＶｉｔａｍｉｎＣａｎｄｓｏｄｉｕｍｂｅｎｚｏａｔｅ．ＢｕｔｉｔＣａｎｒｅａｃｔｗｉｔｌｌＦｅ３＋，
５．Ｔｈｅｉｎｏｘｉｄｉｚａｂｌｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｅｘｈｉｂｉｔｓｔｈａｔｔｈｉｓｐｉｇｍｅｎｔｈａｓｇｏｏｄｏｘｉｄａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ．
ｏｆｏｘｉｄａｔｉｏｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆｌｉｐｉｄ；Ｕｎｄｅｒｔｈｅｓａｍｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｉｔｉｓｃｌｏｓｅｔｏＶｉｔａｍｉｎＣｉｎａｂｉｌｉｔｙ
ａｂｏｕｔ９０％ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｓｔｏｌａｔｅｒ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｆｏｒｔｈｅａｂｉｌｉｔｙｏｆｃｌｅａｎｉｎｇｆｒｅｅ
ｎｒａｄｉｃａｌｏｆＤＰＰＨ。，ｉｔ
ｉｓａｐｐｒｏｘｉｍａｔｅｌｙ１．４ｔｉｍｅｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎＶｉｔａｍｉｎＣ．
６．ＴｈｅｓｔｕｄｙＯｉｌｃｏｌｏｒｉｎｇ－ｕｐｍｅｃｈａｎｉｓｍｏｆｔｈｉｓｐｉｇｍｅｎｔｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｓｔｈａｔｔｈｅｍａｉｎｃｏｌｏｒｉｎｇｕｐ
ｐｉｇｍｅｎｔｓｉｓｐｒｏｔｅｉｎ．Ｉｔｐｒｅｓｕｍｅｓｔｈｅｃｏｌｏｒｉｎｇ－ｕｐｍｅｃｈａｎｉｓｍ
ｃｏｍｂｉｎｅｗｉｔｈｐｒｏｔｅｉｎｗｉｔｈｈｙｄｒｏｇｅｎｐｏｌｙｐｈｃｎｏｌｍａｔｅｒｉａｌｓｉｎｐｉｇｍｅｎｔｓｏｂｊｅｃｔｏｆｔｈｉｓｃａｎａｓｔｈａｔｔｈｅｂｏｎｄｔｏｆｏｒｍ
ｂｌａｃｋｐｏｌｙｍ懿ｔｈａｔａｒｅｉｎｓｏｌｕｂｌｅ，
ｌｅａｖｅｓ；ｐｉｇｍｅｎｔ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｐｒｏａｎｔｈｏｃｙａｎｉｄｉｎｓ；Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｖａｃｃｉｎｉｕｍｂｒａｃｔｅａｔｕｍｔｈｕｍｂ
ｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ；ｃｏｌｏｒｉｎｇ－ｕｐｍｅｃｈａｎｉｓｍ１１１
独创性声明
本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包括其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得河南工业大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。
论文作者签名：盘！垫孥日期：兰！Ｉ冬！且
关于论文使用授权的说明
本人完全了解河南工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；本人授权河南工业大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。（保密的论文在解密后应遵守此规定）
论文作者签名：煎！塑笙日期：塑１２墨！宣导师签名：墨１过亟：日期：２翌２盏！壁！望
婺源乌饭制作技艺
地处婺源县东北部山区的段莘乡石佛村，每年四月初八都要举行隆重的祭祖活动，缅怀先祖，凝聚血脉，激励后人。祭祖活动，全国各地都会开展，但石佛村祭祖却有其特别之处，他们会供奉一种特制的祭品，那就是这一碗碗由各家各户精心制作的乌饭。
石佛于北宋末建村，因村口一突出石壁形如佛像而得名，全村现有70余户400多人。据传，明代石佛村有位威望很高的杨姓乡贤，被人诬告入狱，村民探监带去的白米饭和可口的菜肴，全被狱卒抢吃了。他儿子杨环是个孝子，心想着怎么才能让父亲吃一顿饱饭。一天，他偶然看到乌饭叶，便有了办法。他从山上采来乌饭树叶，捣烂滤汁与糯米一起蒸，再在饭里拌入笋丁、肉丁、黄豆等菜肴。狱卒们看到一碗黑乎乎的饭，觉得一定很难吃，才让杨环送与父亲。有感于杨环的孝心，后来，石佛人纪念祖先，乌饭就成了主要祭品，农历四月初八吃乌饭，也成为石佛村沿袭数百年的习俗。
乌饭叶是制作乌饭的主要原材料。乌饭树又名南烛，古称染菽，属杜鹃花科常绿灌木。《本草纲目》记载，南烛叶性温和，味微苦，叶气香，可入药，上理脾胃元气，下通少阴肾经。婺源地处赣东北山区，境内群山高耸，溪流纵横，中亚热带湿润气候十分适合乌饭树的生长。每年三、四月间，乌饭树抽枝展叶，淡红色的鲜嫩枝叶，汁水多，且散发着淡淡的清香，是制作乌饭的最好材料。
新鲜采来的乌饭叶，置于石臼中，用木槌用力捣碎。再取出浸在山泉水中，用手反复揉搓，使树叶的液汁充分溢出，溶于水中。然后用竹簸箕覆盖上白纱布，滤净枝叶碎渣，就制成了染色用的乌饭汁。
制作乌饭的米为农户自己种植的糯米。制作时，糯米先要洗净，用乌饭汁浸泡一夜，时间不能少于12小时。第二天，乌饭汁都被米粒吸收，糯米变成了墨绿色。将浸泡后的糯米再次用清水冲洗，洗后的米一粒粒晶莹剔透，有如墨玉。
把事先准备好的干笋丁、腊肉丁、黄豆等配料拌入浸泡后的米中，再加入适量的盐拌匀，食材便全部准备好了。
将拌好配料的乌米倒入木质炊具中，置于农家柴火灶上隔水蒸，大火蒸两个小时左右，乌饭就熟了。煮熟的乌饭呈紫黑色，掀开锅盖，糯米饭香、干笋腊肉香和南烛叶淡淡的馨香交织在一处袅袅升起，令人食欲大开。
当然，每年农历四月初八，各家的第一碗乌饭，是要用大碗满满盛起，庄重的送往祠堂祭祀祖先的。隆重的祭祀活动一般在中午之前结束，随后族人回到各自家中，全家人开始享用香糯可口的乌饭。乌饭先要盛给长辈，然后是孩子们。一顿乌饭，虽不奢华，却是孝亲敬老最生动的教材。
乌饭的功效，不仅仅是精神层面的。《本草纲目》将乌饭制作方法收录其中，并这样描述：久服能轻身明目，黑发驻颜，益气力而延年不衰。村中老人也说，常食乌饭，对调理肠胃很有效果。
在今天的石佛村，大部分村民都会制作乌饭。平日里，有
客自远方来，他们也十分自豪的用乌饭待客。村中的年轻人，已经着手将乌饭进行真空包装，制成便于保存携带的商品，让更多的人能够品尝到这一传统美食。
乌饭看似不美，却因大美而生；外形乌黑，内质却香远益清。穿越千百年历史风尘，乌饭传承的，不仅仅是技艺，更是一种品德和精神。
乌饭树叶黄酒的研究
液态法生产
一．材料
乌饭树叶（干）、优质糯米, 淀粉酶，糖化酶,黄酒活性干酵母
二．工艺流程
糯米→浸泡→粉碎→液化→灭菌→糖化→→→→→灭菌→发酵→配制
乌饭树叶→粉碎→浸泡→打浆→→→→→→↗ ↓
可以浸煮（80℃），而不用灭菌 ↓
成品 ← 除沉淀
三．操作要点
1 原料处理
将除杂后的糯米在常温下浸泡24h, 然后粉碎, 过60 目筛。20ɡ乌饭树叶粉，
室温下浸泡5小时。
2 液化
准确称取170克糯米粉，加入3倍水，加入0. 5%α-淀粉酶在60℃时恒温水解乌饭叶视频
1个小时,用碘液确定液化结果。
3 灭菌
液化结束时, 按正交实验表比例加入糯米液和乌饭树叶浆液, 进行121
30min 灭菌, 而糖化结束时进行60 、3h 灭菌, 这样糖化菌所产生的糖化酶不会
被破坏, 另外该温度下也有利于糖化酶的进一步作用。
4. 糖化
保持纯种糖化。加入20%糖化液培养液,0. 15% 的酒用酸性蛋白酶,。置于30℃ 的往复
式摇床中培养3d。
5.. 酒精发酵
加入0. 2%的经5% 蔗糖水溶液活化过的活性干酵母, 前期32℃ 通风培养2d,
后期28 ℃静止培养3d, 整个酒精发酵过程要保持纯种状态。
6 陈酿
过滤后的酒液, 在密闭状态下高温80℃ , 低温20 ℃, 间隔3d, 陈酿2 周。
7 配制
调整黄酒的酒精度、酸度、甜度, 使其成为符合大众口味的半甜保健黄酒。
8.除沉淀
往调配过的黄酒中加入0. 08% 的聚丙烯酰胺絮凝剂。使其在20℃ 下静置2d,
然后用虹吸管抽取上清液。
四 结果测定
根据国标理化指标的测定
1. 还原糖的测定
2. 酒精度的测定
3. 总酸度的测定
4. 糖化酶活力
5. 固形物含量
6. 氨基氮的含量
7. 亚麻酸的含量
8. 类黄酮-槲皮素的测定
9. 维生素，微量元素的含量（微克每克）？
五 试验要考虑的因素
单因素试验
糯米液化加水量的比例，1:2.5；1:3；1:3.5；1:4；1:4.5
黄酒干酵母的用量 0.1% 0.15% 0.2% 0.25 % 0.3%
多因素正交试验乌饭叶视频
1乌饭树叶浸提参数的确定（水量，温度，时间，次数）热处理对提取成分的抑
菌性降低，但粗多糖的抑菌性提高1:8，1,1；1:10,1.5,2；1:12，2,3；
2乌饭树叶提取液与糯米液的比例
8:2；5:5；2:8
3黄酒干酵母的添加量，
4发酵时间，12 15 18
5发酵温度28，30,32
6添加乌饭树叶提取液之后灭菌与不灭菌的差别（乌饭树叶具有抑菌性，但对酵
母和霉菌作用不明显）
六．实验所需仪器
天平，电炉，电热恒温培养箱（HHB11）、酸碱滴定管、比色皿、酒精计一套、高速粉碎机、酸度计、糖度计、蒸馏装置一套、蒸汽灭菌锅、DZKW-Z电子恒温水浴锅。
固态法工艺
一． 实验材料
乌饭树叶、糯米，麦曲；黄酒干酵母
二． 工艺流程
糯米→浸米→淋米→蒸饭→摊冷→落缸→发酵→过滤→澄清→煎酒→成品
↑ ↑
水、麦曲、酵母 乌饭树叶汁（或者将乌饭树叶直接粉碎）
三．操作要点
1.乌饭树叶汁的制备
取一定量的干乌饭树叶，粉碎，浸泡，打浆
2.发酵过程
糯米常温浸渍 36 h，常压蒸饭25 min，无菌温水淋冷至 35 ℃，落缸，加原料米质量分数110 %的水和 10 %的麦曲，按试验要求，接种适量黄酒干酵母（接种前用 2 %葡萄糖溶液活化 1～2 h），搅拌均匀至规定温度进行发酵，并分别于前酵期（增殖期）、主酵期、后酵期的开始时间（0 h、24 h、96 h）加入原料米一定质量分数的番茄浆. 发酵结束用尼龙布过滤，15 ℃澄清2 d，
福建农林大学学报(自然科学版)
JournalofFujianAgricultureandForestryUniversity(NaturalScienceEdition)
第38卷第1期
2009年1月
超临界CO2萃取乌饭树叶总黄酮的工艺
余 清,郑小严,黄红霞,李 斌,陈镇方,陈绍军
(1.福建省中心检验所,福建福州350002;2.福建农林大学食品科学学院,福建福州350002)
摘要:采用单因素与正交试验对超临界CO2萃取具有抗氧化抗衰老作用的乌饭树叶总黄酮的工艺进行了研究.试验结果表明,最佳的提取条件为:萃取压力18MPa,萃取时间1.5h,萃取温度50℃,夹带剂乙醇浓度75%,CO2流量20kg・h-1,夹带剂添加量5mL・g-1.验证试验表明,乌饭树叶总黄酮平均提取率为73.10%(n=3,RSD=3.58%),证明该条件确为最佳提取条件.
关键词:乌饭树叶;超临界萃取;总黄酮中图分类号:Q949.772.3文献标识码:A文章编号:167125470(2009)0120097206
1
1
1
2
2
2
TechnologyofsupercriticalCO2extractionoftotalflavonefromthe
leavesofVacciniumbracteatumThunb.
YUQing,ZHENGXiao2yan,HUANGHong2xia,LIB,Zhen2,Shao2jun
(1.FujianCenterInspectionInstitute,Fuzhou,FujianFujian
AgricultureandForestry)
Abstract:Single2factormwerefluidCO2extractionconditionsofan2tioxidantandantitofbracteatumThunb..Resultssuggestedtheoptimizedconditionswerepressure18e1.550℃,co2solventethanolconcentration75%,flowofCO220kg・h
1
-1乌饭叶视频
111222
,additionof
co2solvent5mL・g.TestexperimentshowedaverageextractionrateoftotalflavonefromtheleavesofV.bracteatumThunb.was73.10%(n=3,RSD=3.58%).Thisconditionhasbeenprovedtobetheoptimizedone.Keywords:VacciniumbracteatumThunb.leaf;supercriticalfluidextraction;totalflavone
乌饭树(VacciniumbracteatumThunb.)为杜鹃花科(Erioaoeae)越桔属(Vaccinium)植物,又名南烛、乌
[1][2]
饭子、染菽等,是一种药用植物.江水泉等采用超临界CO2萃取法(SCF)分析到乌饭树叶中含有6种脂肪酸类物质,其中有效成分α2亚麻酸含量高达36.4%.乌饭树叶具有促进视红素再合成、Vp样机能、改善血液微循环、抗溃疡、抗炎症、抗衰老等多种药理活性,这和其中的黄酮类物质关系密切.
[5-9]
近年来,超临界CO2流体萃取技术研究范围涉及天然产物、食品、香料、医药、化工、环保等领域,取得一系列进展.乌饭树叶中黄酮类化合物已成为野生资源乌饭树的研究热点.本研究拟采用超临界流体萃取技术寻求乌饭树叶总黄酮的最佳提取条件,以期为乌饭树叶的综合利用提供试验依据.
[3-4]
1 材料与方法
1.1 试验材料
5月25日于福州鼓岭,采集当年新鲜乌饭树叶,50℃热风烘干,粉碎过40目筛,备用.1.2 试验方法
1.2.1 提取方法和试验设计 称取20.0g乌饭树叶干燥粉末(40目),置于萃取釜中,按照试验设计要求
的工艺条件,加入一定量的夹带剂,设定萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流体流量,进行超临界CO2流体提取,每半小时取样1次.处理结束后,将萃取液过滤,滤液经真空浓缩(T<50℃)至膏状提取物.采用单因素试验,分析萃取压力、CO2流量、萃取时间、夹带剂种类、萃取温度、夹带剂浓度、夹带剂添加量7个参数对乌饭树叶总黄酮提取量的影响,每半小时取样1次;确定影响总黄酮提取量的5
个主要因
收稿日期:2007-09-28 修回日期:2008-06-18
作者简介:余清(1980-),女,博士.研究方向:天然产物开发与综合利用.Email:[email protected].通讯作者陈绍军(1952-),男,教授,博士生导师.研究方向:天然产物开发与综合利用.Email:[email protected].
・98・福建农林大学学报(自然科学版)第38卷
5
素,而后采用L16(4)正交试验,通过极差分析与方差分析,确定超临界流体萃取乌饭树叶总黄酮的最佳条件,并与有机溶剂浸提法对比总黄酮的提取效果.有机溶剂浸提条件参照文献[10]:预浸泡60min,液料比50∶1,乙醇浓度86.7%,提取温度61℃,提取时间2h.
使用仪器为南通华安超临界流体装置有限公司出产的HA121-50-01型超临界流体萃取装置.所用药品有槲皮素(购买于中国药品生物制品检定所,纯度99.9%)、六水合三氯化铝、醋酸钾、无水乙醇、甲醇、丙酮、氯仿(均为分析级).
[11-12]
1.2.2 总黄酮含量测定 采用比色法测定总黄酮化合物的含量,以槲皮素为标样,测定波长为420nm.
(1)标准曲线的制作:精密吸取槲皮素标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,按照文献[12]的方法
-1
测定吸光度.以槲皮素含量x(mg・mL)对吸光度A回归得方程:
x=(A-0.0736)/100.1
R=0.996,线性范围为0.00147-0.0147mg・mL.
2
-1
(2)提取物总黄酮含量的测定:将按照试验设计要求得到的膏状提取物加甲醇溶解定容到100mL摇
匀,即得到供试样品溶液.精密量取样品溶液1.0mL,于10mL容量瓶中按照标准曲线的制作方法测定吸光度.通过回归方程计算1.0mL供试样品的总黄酮含量,总提取物的总黄酮含量X1的计算公式为:
-1
(mL)1.0mL(mLX1原料重量(g)
(3)试验原料总黄酮含量的测定:称取1.,50℃下浸提
多次,每次2h,,.按(2)中提取率=1)1.2.3 采用DPS软件对试验数据进行方差分析和显著性检验.
2 结果与分析
2.1 超临界CO2萃取对乌饭树叶总黄酮提取效果影响的单因素分析
乌饭树叶总黄酮超临界CO2萃取效果的影响因素包括:萃取压力、CO2流量、萃取时间、夹带剂种类、萃取温度、夹带剂浓度、夹带剂添加量.2.1.1 萃取压力对总黄酮提取效果的影响 取乌饭树叶干粉20.0g,分别以不同的萃取压力(12、14、16、18、20、22MPa)各自在萃取温度32℃、CO2流量18kg・h、夹带
-1
表1 不同萃取压力下总黄酮的提取情况1
Table1 Resultsforextractionoftotalflavone
underdifferentpressures
)
剂无水乙醇添加量100mL的条件下萃取1h,分析测定总黄酮提取量.随着萃取压力的增大,总黄酮提取量呈不断增加
萃取压力/MPa
1214
16的趋势,萃取压力达到16MPa后,提取量有所下降,且不同
18
压力下的总黄酮提取量在P=0.05水平上存在显著差异
20
(表1).萃取压力的增大,使得CO2流体密度增大,溶解能22
力随之增强.但是,随着压力的增大,原料粉末压缩得更紧 1)同列数值后附相同的字母表示密,总黄酮溶出受阻,导致提取量下降.试验结果表明,萃取 有显著差异(P=0.05).
总黄酮提取量/(×10-1-1)
8.20±0.10d20.53±0.12bc25.93±1.40a22.30±1.30b21.00±0.53bc19.40±0.40c
Duncan’s多重检验没
压力为16MPa时总黄酮提取量最大.
2.1.2 CO2流量对总黄酮提取效果的影响 取乌饭树叶干粉20.0g,分别以不同的CO2流量(10、15、20、
-1
25、30、35kg・h)在萃取压力16MPa,萃取温度50℃,夹带剂无水乙醇100mL条件下萃取1h,分析测定总黄酮提取量.CO2流量影响萃取的时间.CO2流量愈大,萃取的速率愈快;流量愈小,萃取的速率愈慢.从表2可见,CO2流量从10kg・h增加到25kg・h,总黄酮提取量明显增加,而当CO2流量增加到25kg・h以后,提取量略有下降.考虑到流量过大,物料与流体的接触不充分,不利于分离器中萃取物与CO2的分离,
所以,采用CO2流量为25kg・h最佳.
-1
-1
-1
-1
第1期
余清等:超临界CO2萃取乌饭树叶总黄酮的工艺・99・
2.1.3 萃取时间对总黄酮提取效果的影响 取乌饭树叶表2 不同CO2流量下的总黄酮的提取情况1)
Table2 Resultsforextractionoftotalflavone
underdifferentflowofCO2
CO流量/(kg・h-1) 总黄酮提取量/(×10-1-1)
10
19.17±0.45e
干粉20.0g,分别以不同的萃取时间(0.5、1、1.5、2、3、4、5h)各自在萃取压力16MPa、萃取温度32℃、CO2流量25kg・h、夹带剂无水乙醇添加量100mL条件下萃取,
-1
分析测定总黄酮提取量.随着萃取时间的增加,萃取出的1524.23±0.35d总黄酮增多,但是随着时间的延长,超临界萃取的能耗增2028.23±0.25c
[13]2531.37±0.32a大.从表3可以看出,萃取2h后,总黄酮的提取量无明
3030.17±0.25b
显的增大.显著性分析表明,萃取时间由2h增至5h,总黄3529.13±0.42c酮提取量在P=0.05水平上不存在显著差异.故后续试验 1)同列数值后附相同的字母表示Duncan’
s多重检验没有的萃取时间选择2h. 显著差异(P=0.05).
)
2.1.4 夹带剂对总黄酮提取效果的影响 取乌饭树叶干表3 不同萃取时间下的总黄酮的提取情况1
Table3 Resultsforextractionoftotalflavone粉20.0g,分别以CO2萃取、不同夹带剂萃取(包括甲醇、乙
indifferentduration醇、丙酮、氯仿),各自在萃取压力16MPa、萃取温度32℃、
-1萃取时间/h总黄酮提取量/(×10-1-1)CO2流量25kg・h、夹带剂添加量100mL条件下萃取2h,分析测定总黄酮提取量.从表4分析,不添加夹带剂的
0.51.052.4.5.0
25.93±1.40d31.±0.32c1.06b0.50a5350a45.53±0.55a45.37±0.58a乌饭叶视频
总黄酮提取量明显低于添加夹带剂的总黄酮提取量,且乙
醇作为夹带剂的提取效果明显好于甲醇、丙酮、氯仿,这与溶剂的极性密切相关,4醇=丙酮>乙醇>,. 1)同列数值后附相同的字母表示Duncan’s多重检验没有2.1.5 取乌饭树叶 显著差异(P=0.05).
)
表4 不同夹带剂下总黄酮的提取情况1干粉20.0g,分别以不同的萃取温度(30、35、40、45、50、55、
-1Table4 Resultsforextractionoftotalflavone
60℃)各自在萃取压力16MPa、CO2流量25kg・h、夹带
withdifferentco2solvents
剂无水乙醇添加量100mL条件下萃取2h,分析测定总黄酮提取量.萃取温度对提取效果有双重的影响.温度升高有利于溶质挥发性的增大,提高物料的扩散系数,有利于黄酮类化合物的浸出.但另一方面又降低了CO2的浓度,减少了CO2的密度,从而导致CO2溶解能力的降低,对提取不
[14]
夹带剂总黄酮提取量/(×10-1mg・g-1) CO2萃取,不添加夹带剂13.50±0.70d甲醇25.60±0.20b乙醇45.59±0.50a丙酮24.07±0.21c氯仿25.23±0.23b
利.表5数据分析表明,萃取温度从30℃升至60℃,总 1)同列数值后附相同的字母表示Duncan’
s多重检验没有
黄酮提取量在P=0.05水平上存在显著差异.当萃取温度 显著差异(P=0.05).为50℃时,总黄酮的提取量最高,温度大于50℃时,黄酮含量有所减少.这可能是因为乌饭树叶中黄酮类物质的热不稳定性,导致温度高于50℃时结构发生了变化,黄酮类物质含量有所下降.
)
表5 不同萃取温度下总黄酮的提取情况12.1.6 夹带剂浓度和添加量对总黄酮提取效果的影响
Table5 Resultsforextractionoftotalflavone 取乌饭树叶干粉20.0g,分别以不同的夹带剂(乙醇)
underdifferenttemperatures
浓度(35%、55%、75%、95%、100%),各自在萃取压力16MPa、萃取温度50℃、CO2流量25kg・h、夹带剂添加
-1
萃取温度/℃
3035
总黄酮提取量/(×10-1mg・g-1)
45.13±0.15g46.43±0.40f
量100mL条件下萃取2h,分析测定总黄酮提取量
[15
-16]
.
夹带剂为75%乙醇时提取液的总黄酮明显地高于35%和4059.40±0.35e
4566.23±0.25c55%乙醇,但随着乙醇浓度的继续升高,提取出的总黄酮
5072.23±0.23a
含量有所下降,原因可能是乌饭树叶中黄酮类物质的极性
5571.17±0.35b
决定.表6数据分析表明,乙醇浓度对总黄酮的提取量影6061.50±0.30d响显著. 1)同列数值后附相同的字母表示Duncan’s多重检验没有
显著差异(P=0.05).
・100・福建农林大学学报(自然科学版)第38卷
)
取乌饭树叶干粉20.0g,分别以不同的夹带剂(75%乙
-1
醇)添加量(1、2、3、4、5、6、7mL・g),各自在萃取压力
-1
16MPa、萃取温度50℃、CO2流量25kg・h条件下萃取2h,分析测定总黄酮提取量.从表7分析,总黄酮提取量在
P=0.05水平上存在显著差异,5mL・g的添加量效果最
-1
-1
表6 不同夹带剂浓度下的总黄酮提取情况1
Table6 Resultsforextractionoftotalflavoneunder
differentconcentrationsofco2solvent
夹带剂浓度/%
355575
好,大于5mL・g的添加量对总黄酮提取量的作用95不明显.100
s多重检验没有2.2 超临界CO2萃取对乌饭树叶总黄酮提取效果影响的 1)同列数值后附相同的字母表示Duncan’
显著差异(P=0.05).
正交试验分析)
表7 不同夹带剂添加量下的总黄酮提取情况1
在前期单因素试验的基础上,选择乙醇为夹带剂,添加Table7 Resultsforextractionoftotalflavoneunder
-1
量5mL・g.选择萃取压力、萃取时间、萃取温度、乙醇浓 differentadditionsofco2solvent度、CO2流量5个因素进行正交试验,每因素选用4个水夹带剂添加量总黄酮提取量
5
平,以总黄酮提取率为考察指标.L16(4)因素水平安排见表8.
总黄酮提取量/(×10-1mg・g-1)
2.53±0.25e7.13±0.32d121.50±0.30a98.37±0.42b72.23±0.25c
mL・g-1
1.02.0
×10-1mg・g-1
26.03±0.40g43.17±0.65f
3.067.07±0.38e对试验数据的极差分析表明,各因素的影响顺序为萃
4.0±0.36c
取压力>乙醇浓度>萃取温度>CO2流量>萃取时间.通
5.0±0.30a
过极差分析确定工艺条件为:A3B2C3D2E1、萃取压力0±0.50b
7.085.77±0.67d18MPa、萃取时间1.5h、萃取温度50℃-1
75%、CO2流量20kg.,1Duncan’s多重检验没有
力和夹带剂显著 显著差异(P=0.05).(P<0.01),、.
表8 L16(45)正交试验因素水平
Table8 FactorsandlevelsoforthogonaltestdesignL16(45)
水平
1
234
萃取压力/MPa
14161820
萃取时间/h
1.01.52.02.5
因素萃取温度/℃
40455055
乙醇浓度/%
557595100
CO流量/(kg・h-1)
20253035
表9 L16(45)正交试验结果
Table9 OrthogonaltestdesignL16(45)anditsresults
序号
12345678910111213141516
萃取压力
1111222233334444
萃取时间
1234123412341234
萃取温度
12342143341243
21
乙醇浓度
1234341243212143
CO流量
1234432121433412
总黄酮提取率/%
14.9236.2625.7323.9748.4649.1235.5772.2054.8856.2365.9635.8630.8018.7920.2022.08
第1期
余清等:超临界CO2
萃取乌饭树叶总黄酮的工艺表10 L16(45)正交试验的极差分析
Table10 RangeanalysisoforthogonaltestdesignL16(45)
・101・
萃取压力
均值1
均值2均值3均值4极差
25.2251.3353.2322.9730.26
萃取时间
37.2640.1036.8638.523.23
萃取温度
38.0135.1942.9036.647.70
乙醇浓度
26.2851.3038.1237.0425.01
CO2流量40.8837.1935.3739.295.51
表11 L16(45)正交试验的方差分析1)
Table11 AnalysisofvarianceoforthogonaltestdesignL16(45)
因素萃取压力萃取时间萃取温度乙醇浓度CO2流量误差
1)33为影响极显著.
偏差平方和
3196.0125.52134.311259.9569.5525.52
自由度
333333
F值
125.241.005.2649.372.73
显著性 33
33
2.3 验证试验
采用极差分析确定的工艺条件进行验证试验,73.10%(n=3,RSD%=3.58%)高于正交试验中所有合确叶总黄酮的最佳条件.
2.4 超临界表12 超临界CO2萃取法与有机溶剂浸提法
效果对比1)
Table12 EffectcomparisonbetweenSC2CO2
andsolventsextraction
由表12,CO2萃取黄酮得率与有机溶剂浸提法相比,略高5%左右,显著性分析表明,两种提取方法的黄酮提取率在P=0.05水平上差异显著.
3 讨论
[17]
提取方法
超临界CO2萃取有机溶剂浸提 黄酮提取率/%73.10±0.48a68.11±0.15b
本研究的试验结果与前人超临界提取银杏叶黄酮的结 1)同列数值后附相同的字母表示Duncan’s多重检验
果接近,其萃取压力、萃取时间和萃取温度的最佳范围基本一 没有显著差异(P=0.05).致.曾有人对超临界萃取乌饭树叶脂肪酸成分进行研究,但关于在超临界萃取中添加夹带剂提高乌饭树叶总黄酮提取率的研究尚未见报道,本研究首次尝试将夹带剂添加到乌饭树叶的超临界流体萃取中,在一定程度上提高了总黄酮的提取率,与传统有机溶剂浸提法相比,其提取率略高5%,证明超临界CO2萃取法有优势.
4 小结
(1)超临界提取乌饭树叶总黄酮的研究表明,最佳提取条件为:萃取压力18MPa、萃取时间1.5h、萃
取温度50℃、夹带剂乙醇浓度75%、CO2流量20kg・h、乙醇添加量5mL・g.
(2)通过验证试验表明,乌饭树叶总黄酮平均提取率为73.10%(n=3,RSD%=3.58%),证明其确为最佳提取条件.
(3)各因素对总黄酮提取率的影响程度为萃取时间<流体流量<萃取温度<夹带剂乙醇浓度<萃取压力,萃取压力和夹带剂乙醇浓度对总黄酮的提取率影响显著,萃取时间、萃取温度和流体流量在选取的水平范围内对总黄酮提取率影响不明显.
(4)本研究所采用的超临界流体萃取技术,萃取速度快,提取率高,产品纯度好,流程简单,对提高野生资源乌饭树叶黄酮提取率有一定的参考价值.
参考文献
[1]南京新医学院.中药大辞典(下)[M].上海:上海人民出版社,1974.
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